Método de digestão parcial de feijão cru (Phaseolus vulgaris) por hidrólise ácida para a determinação simultânea de nutrientes inorgânicos por ICP OES: validação e aplicação / A partial digestion method of raw bean (Phaseolus vulgaris) by acid hydrolysis for simultaneously determining inorganic nutrients by means of ICP OES: validation and application

Neste trabalho foi validada a técnica de digestão por via úmida (hidrólise com HCl) de feijão (Phaseolus vulgaris), para efetuar a determinação simultânea dos nutrientes inorgânicos Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn, por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado (ICP OES). Essa técnica simples, relativamente rápida e com características satisfatórias de desempenho, foi utilizada na preparação de 40 amostras de feijão cru comercializadas no estado de São Paulo, Brasil. Após a determinação das concentrações dos nutrientes inorgânicos por ICP OES, os teores obtidos (emmg/100g de feijão) de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram, respectivamente, de 12+-20; 0,8+-0,1; 6,0+-0,9; 1370+-80; 170+-10; 1,5+-0,4; 1,4+-0,4; 350+-50; 2,6+-0,3. Esses teores mostraram-se satisfatoriamente concordantes com as informações de seis tabelas de composição de alimentos, com a exceção do teor de sódio que apresentou-se significativamente menor. Os resultados também foram usados para estimar a contribuição do consumo de feijão na Ingestão Diária Recomendada (IDR) dos nutrientes investigados, constatando-se que o feijão pode contribuir significativamente principalmente nas IDRs do Cu, Mg, Mn, P e Fe.

In this investigation a wet digestion technique (HCl hydrolysis) of raw bean (Phaseolus vulgaris) was validated in order to perform the simultaneous determination of inorganic nutrients Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn by means of inductively coupled argon plasma optical emission spectrometry (ICPOES). This simple, relatively rapid, and with satisfactory performance characteristics technique was employed for analyzing 40 raw bean marketed in São Paulo state (Brazil). After determining inorganic nutrients by emission spectrometry, the obtained concentrations of Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn contents (in mg/100g bean) were 120±20; 0.8±0.1; 6.0±0.9; 1370±80; 170±10; 1.5±0.4; 1.4±0.4; 350±50; and 2.6±0.3, respectively. These inorganic nutrients contents are in agreement with the information from six food composition tables, except of Na that showed a significantly lower value. The results were also used to estimate the bean consumption contribution in Recommended Daily Intakes (RDI) for the investigated nutrients, and it was noted that bean can significantly contribute in Cu, Mg,Mn, P, Fe, and Zn RDIs.

A determinação de nitrato em águas por espectrofotometria UV: usos e precauções / The nitrate determination in water by spectrophotometry: uses and precautions

Esta breve comunicação procura ressaltar algumas interferências espectrais na determinação de nitrato em águas por métodos espectrofotométricos na região UV. São analisados dois métodos: o primeiro utiliza a absorbância em 220 nm (com correção empírica para a presença de matéria orgânica) e o segundo faz a leitura da absorbância em 205 nm (sem qualquer tipo de correção). Usando este segundo método, foi realizado um estudo de interferência para o íon cloreto. Observou-se que a interferência de cloreto é notada em concentrações acima de 50 mg L-1, aproximadamente. Ademais, algumas atividades de interferência do íon nitrito e de surfatantes foram também investigadas.

Concentrations of Fe, K, Na, Ca, P, Zn and Mg in maternal colostrum and mature milk.

The objective of this study was to determine the concentrations of Fe, K, Na, Ca, P, Zn and Mg in colostrum and mature milk (2 months) from nursing mothers, and the correlation between the concentration of these micronutrients and newborn weight, maternal age, gestational age GA, inter-pregnancy interval, and gestational weight gain. Thirty one women donated milk on the 2nd postpartum day and on the 2nd month of lactation. Micronutrients were analysed by atomic emission spectrophotometry. The concentrations (mean+/-SD) of Fe (0.12+/-0.08; 0.09+/-0.5 mg/100 ml), Zn (0.93+/-0.36; 0.15+/-0.06 mg/100 ml), K (62.8+/-11.5; 46.2+/-0.84 mg/100 ml) and Na (33.3+/-12.3; 20.5+/-15.6 mg/100 ml) decreased from colostrum to mature milk, whereas Ca (21.4+/-5.8; 25.0+/-3.1 mg/100 ml) and P (11.12+/-2.8; 13.7+/-2.0 mg/100 ml) increased. Correlations were observed between Zn and Ca concentrations and GA (r=-0.41, p=0.042; r=0.48, p=0.014, respectively), between Ca and K and inter-pregnancy interval (r=0.56, p=0.001; r=0.38, p=0.033, respectively), and between Mg and P and maternal age (r=0.49, p=0.005; r=0.37, p=0.042, respectively). The Zn concentration in colostrum showed a negative correlation with gestational weight gain (r=-0.49, p=0.006), and Na concentration showed a negative correlation with newborn weight (r=-0.38, p=0.036). The concentration of micronutrients in colostrum and mature milk (2 months) suffers alterations, including a decrease in Fe, Zn, K and Na and an increase in Ca and P, probably in order to satisfy the requirements of the nursing infant. Micronutrients are influenced by birth weight, maternal age, gestational weight gain, GA and inter-pregnancy interval.

Determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue por / espectrometria de absorção atômica com forno de grafite / Simultaneous determination of lead and cadmium in blood by graphit furnace atomic absorption spectrometry

O sangue é o indicador biológico mais utilizado para avaliar a exposição humana recente ao chumbo e ao cádmio. A espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) é uma escolha apropriada para a determinação desses metais em sangue de crianças, em função da capacidade de detectar baixas concentrações e pequeno consumo de amostra. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar uma metodologia para a determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue por GFAAS. O sangue total foi diluído em uma solução de Triton X-100 em HNO3 e uma solução de NH4H2PO4 e Mg(NO3)2 foi utilizadacomo modificador químico. As condições analíticas foram otimizadas e as melhores temperaturas de pirólise e atomização foram respectivamente, 500 °C e 1500 °C. Para validação da metodologia foram utilizados os materiais de referência certificados NIST SRM 955b (Lead in bovine blood) e SRM 966 (Toxic metals in bovine blood). Foram avaliados os seguintes parâmetros para o chumbo e o cádmio, respectivamente: linearidade (5,0 a 100,0 μg.L-1 e 0,3 a 3,0 μg.L-1), exatidão (99,9% e 97,7%), precisão (CV = 3% e 13%), limite de detecção (5,4 μg.L-1 e 0,06 μg.L-1) e limite de quantificação (18,4 μg.L-1 e 2,1 μg.L-1). O método proposto é rápido, sensível e adequado para a determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue detrabalhadores e de populações expostas, incluindo crianças

Rapid food decomposition by H2O2-H2SO4 for determination of total mercury by flow injection cold vapor atomic absorption spectrometry.

A mixture of 50% H2O2-H2SO4 (3 + 1, v/v) was used for decomposition of food in open vessels at 80 degrees C. The treatment allowed rapid total mercury determination by flow injection cold vapor atomic absorption spectrometry. Cabbage, potatoes, peanuts paste, hazelnuts paste, oats, tomatoes and their derivatives, oysters, shrimps, prawns, shellfish, marine algae, and many kinds of fish were analyzed by the proposed methodology with a limit of quantitation of 0.86 +/- 0.08 microg/L mercury in the final solution. Reference materials tested also gave excellent recovery.

Avaliaçäo da rotulagem e dos teores de minerais e contaminantes inorgânicos em águas minerais nacionais e importadas / Evaluation of the labelling, the minerals and inorganic ontaminants in domestic and imported mineral water

O consumo de água mineral no Brasil tem crescido nos últimos anos. Devido à escassez de dados na literatura nacional, este trabalho visou estudar a composiçäo de minerais e a presença de contaminantes metálicos, nas águas minerais nacionais e importadas, incluindo uma avaliaçäo da rotulagem. Foram anlisadas 69 amostras quanto aos teores de Pb, Cd, Al, Cr, Hg, Ba, Ca, Cu, Fe, K,Mg, Mn, Na, Zn e P. Os níveis de Hg, Pb, Cd, Cu, Fe e P, encontrados em todas as amostras de águas minerais nacionais e importadas, estavam abaixo dos limites de quantificaçäo dos métodos. 17 por cento das marcas de águas minerais sem gás e 20 por cento com gás, nacionais, apresentaram os teores de todos os metais determinados de acordo com a declaraçäo na rotulagem, enquanto que todas as amostras importadas analisadas apresentaram-se de acordo com a rotulagem. Todas as amostras analisadas apresentaram-se próprias para o consumo, com relaçäo à presença dos elementos tóxicos analisados. Das àguas mineirais nacionais, 63 por cento näo atendiam à nova legislaçäo, até maio de 2001, com relaçäo à declaraçäo na rotulagem do teor de minerais na forma de íons. (AU)

Consumption of bottled mineral water in Brazil has increased over the past year, due to itsconvenience and relative safety. The quality of water is affected by the structure of the water network, thepipe and the treatment of water that sometimes could change its taste. The mineral and inorganiccontaminants levels of 69 samples of bottled mineral water were investigated by Atomic AbsorptionSpectrometry (AAS) and Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES). Theconcentrations of mercury, lead, cadmium, copper, iron and phosphorus were below the limit of quantification.17 % of the domestic sample brands were in accordance with the label and for the imported ones, all thesamples agree or were in conformity with the label. 63 % of the domestic mineral water failed to comply withthe Brazilian new legislation about bottled mineral water labelling. In conclusion, the analysed sampleswere proper to consumption. (AU)

Composiçäo química da semente e do óleo de baru (Ddipteryx alata Vog) nativo do Município de Pirenópolis, Estado de Goiás / Chemical composition of seeds and oil of baru (Dipteryx alata Vog) native forom Pirenópolis, State of Goiás, Brazil

Um considerável número de espécies arbóreas constitui a flora brasileira, em alguns casos, seus frutos revelam-se boas fonte de nutrientes. Objetivando contribuir nessa área, foi determinada a composiçäo química da semente e do óleo de baru (Dipteryx alata Vog.), nativo do Município de Pirenópolis, Estado de Goiás. A metodologia analítica para a determinaçäo da composiçäo centesimal aproximada da semente e em ácidos graxos de seu óleo seguiu o descrito nas "Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz" (1985), o método enzimático-gravimétrico de Lee para as fibras totais, e a técnica da Espectrometria de Emissäo Atômica com Plasma de Agônio Indutivamente Acoplado (ICP-AES) para os minerais. A semente de baru apresentou teores relativamente elevados de lipídios (38,2 g/100 g) e proteínas (23,9g/100g) e, consequentemente, de calorias (502 kcal/100g), além de valores significativos de fibras alimentares (13,4g/100g) e de minerais, como potássio (827 mg/10g), fósforo (358 mg/100g) e magnésio (178mg/100g), sugerindo seu emprego na alimentaçäo humana e animal, desde que näo contenha substâncias tóxicas ou alergênicas. O óleo da semente revelou um elevado grau de insaturaçäo (81,2 por cento), conteúdo de a-tacoferol (5,0m g/100 g) e composiçäo em ácidos graxos considerado essencial, o que favorece seu uso para fins alimentícios e como matéria-prima para as indústrias farmacêutica e oleoquímica. (AU)

some of the fruits have shown to be good sources of nutrients. In this paper, the chemical composition of seeds, the fatty acid profile of the oil and the inorganic elements contained in the baru (Dipteryx alata Vog.), fruits from the region of Pirenópolis, state of the Goiás, Brazil, were determined. The chemical analytical methodology followed the "Analytical Methods of the Adolfo Lutz Institute", 1985; the minerals and dietary fiber was determined by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) technique and enzymatic-gravimeter method, modified by Lee et al., respectively. The sample showed a high level of the lipid (38,2 g/100 g) and proteins (23,9 g/100 g) and consequently values significative of calories (502 kcal/100 g), dietary fiber (13,4 g/100 g) and minerals (K, 827 mg/100 g; P, 358 mg/100 g; Mg, 178 mg/100 g). These results favour the use of the seeds for human and animals consumption, since that they don't contain toxics and alergenic substances. The oil showed a high level of unsaturation (81,2%) nevertheless the fatty acids profile and the contente of the a-tocopherol (5,00 mg/100 g), assimilate at the peanut oil, emphasizing that the oleic (50,4%) and linoleic (28,0%) acids, fatty acid essentials, reforce the use this oil as a source of raw material for the pharmaceutical and oleochemical industries. (AU)

Avaliaçäo dos níveis de chumbo e cádmio em leite em decorrência de contaminaçäo ambiental na regiäo do Vale do Paraíba, Sudeste do Brasil / Evaluation of lead and cadmium levels in milk due to environmental contamination in the Paraiba VAlley region of Southeastern Brazil

Localizada em Caçapava, SP, Brasil, indústria produtora de lingotes de chumbo provocou contaminaçäo ambiental na regiäo do Vale do Paraíba, com chumbo e cádmio. Com o objetivo de avaliar o grau de contaminaçäo do leite produzido na regiäo, devido à possível ingestäo, pelo gado, de gramíneas e de águas contaminadas, foram determinados os teores de chumbo e cádmio no leite. Foram analisadas 218 amostras de leite in natura e pasteurizado. O cádmio e o chumbo foram determinados por espectrofotometria de absorçäo atômica com chama. Das amostras analisadas, 43 apresentaram teores de chumbo acima do limite máximo estabelecido pela legislaçäo brasileira que é de 0,05 mg/Kg. O valor da mediana encontrada para o chumbo foi 0,04 mg/L. Os níveis de cádmio em todas as amostras foram menores que o limite da quantificaçäo do método que é 0,02 mg/L. Apesar da contaminaçäo ambiental, os níveis encontrados para o cádmio no leite estäo abaixo do limite estabelecido pela legislaçäo brasileira que é 1,0 mg/Kg.